氧化钴－钴量的测定-EDTA滴定法

本方法适用于氧化钴中钴量的测定。测定范围：50~80%

2.原理

试料以盐酸溶解，以过量的EDTA络合钴，在pH5.5酸度下用ZnCl₂溶液滴定过量的EDTA，根据消耗的ZnCl₂量计算钴的含量。

3.试剂

3.1盐酸(ρ1.19g／mL)，优级纯。

3.2 EDTA溶液（0.05mol/L），分析纯。

3.3 ZnCl₂溶液（0.02mol/L），分析纯。

3.4 醋酸-醋酸钠缓冲溶液（pH5.7）：称取200克醋酸钠于1000mL烧杯中，加入500mL水溶解，加入26mL冰醋酸混匀，稀释至1000mL。

3.5 二甲酚橙指示剂（0.1g/100gKCl）。

3.6氨水（1+1）。

3.7金属钴（钴量≥99.9％）。

3.8硝酸（1+1），分析纯。

4. 仪器设备

滴定管

5. 分析步骤

6.1 试料量

称取0.100g试样，精确至0.0001g。

6.2 空白试验

随同试料做空白试验。

6.3 测定

6.3.1将试料置于250mL锥形瓶中，用5mL盐酸（3.1），低温加热使试料完全溶解，若有黑色不溶物，反复加入盐酸（3.1）直至试验完全溶解后。加入25.00mLEDTA（3.2）,以氨水调节pH至刚果红试纸刚刚变红，加入10mL缓冲溶液（3.4），用水稀释至100ml。加入少量二甲酚橙指示剂（3.5），以ZnCl₂标准溶液滴定至溶液刚变红为终点。

6.3.2 ZnCl₂对Co的滴定系数的测定

称取金属钴（3.7）0.1000g于250mL锥形瓶中，用10mL硝酸（3.8）溶解，并低温蒸至湿盐状，加入盐酸（3.1）5mL，低温蒸干，此操作重复两次，以保证将硝酸驱赶干净，加入盐酸（3.1）2mL，溶解盐类，并用水洗涤锥形瓶，加入25.00mLEDTA（3.2）,以氨水调节pH至刚果红试纸刚刚变红，加入10mL缓冲溶液（3.4），用水稀释至100ml。加入少量二甲酚橙指示剂（3.5），以ZnCl₂标准溶液滴定至溶液刚变红为终点。按下式计算ZnCl₂对Co的滴定系数：

式中：k——ZnCl₂对Co的滴定系数，g/mL；

m₀——金属钴的质量，g；

V——消耗ZnCl₂的体积，mL。

6.计算

按下式计算钴的含量，以质量分数表示：

式中：w_Co——钴的质量分数，％；

V₁——25mLEDTA相当于ZnCl₂体积，mL；

V₂——消耗ZnCl₂体积，mL；

k——ZnCl₂对Co的滴定系数，g/mL；

m——试料量，g。

7.允许差

实验室之间分析结果的差值应不大于表所列允许差

表                                    

8.参考文献

[1]刘英，臧慕文等.《分析测试新技术新方法研究报告汇编》1999年度


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